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影響直讀光譜儀測量準確度的因素

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人氣:-發表時間:2022-03-31 09:45【

光譜儀需定時對儀器進行維護保養,定期進行檢定校準,使儀器處在一個非常良好的狀態對檢測結果的準確性至關重要。直讀光譜儀檢測結果的準確性對檢測工作至關重要,只有選擇正確的標準樣品,嚴格按照儀器使用說明書對儀器進行使用和維護保養,并考慮影響結果準確性的因素,才能延長儀器的使用壽命,保證檢測結果的準確性。針對檢測過程中的影響因素進行簡要分析。

第九代直讀光譜儀MAXx

1. 氬氣純度

由于氧對200nm以下短波光譜有強烈的吸收,使得分析譜線的強度下降,特別是對譜線在紫外短波區的C、S、P等非金屬元素,導致其檢測結果偏低。氬氣不純易引起擴散放電,其激發點中心與外界沒有分界線呈白色或黑白色。因此,氬氣純度是影響檢測結果重要的因素。

2. 氬氣流量和壓力。

氬氣流量和壓力大小決定了氬氣對放電表面的沖擊能力,若沖擊能力過低,不足以將試樣激發過程中產生的氣體和形成的化合物沖掉,會導致污物在電極周圍聚集,抑制試樣的繼續激發,使放電不穩定,造成擴散放電,分析重復性差;若沖擊能力過大,易使火花產生跳動,同樣造成放電不穩定,影響檢測結果同時造成氬氣的浪費。

3. 標樣的選用

由于光電直讀光譜分析是用比較方法測定試樣中元素含量的,所以分析結果準確度在很大程度上取決于標準樣品的類型和質量的優劣,例如在分析20#鋼工件時,采用了16Mn標樣,勢必造成分析結果的錯誤。得出在直讀光譜儀的定性和定量分析中,只要按照操作規范,全部標準化1~2周做一次,類型標準化8h做一次等,操作正確,就可以做出與真實相近的結果。

4. 電極與極間距。

發射光譜分析用的激發電極要較好的分析精密度,電侵蝕要小,導電性要好,被分析的元素不應在激發電極材料中。如果用碳做電極分析鐵基材料,容易影響碳含量的準確度,因此在分析鐵基材料是一般采用銀或鎢。極間距的大小對分析精度是有很大影響,過大穩定性差,又難于激發,精度差。過小易激發,電極凝聚物易增加,導致間距變小,影響分析精度,所以電極間距不能過大也不能過小,一般分析間隙采用4~5mm。

5.標準化

在檢測過程中由于溫度、濕度、供氣壓力、振動、透鏡污染、電極污染、電源波動等均會使校準曲線發生移動,造成檢測數值產生較大誤差,因此要對儀器進行定期或不定期標準化。標準化是借助已知樣品重新校準光譜儀,標準化有類型標準化(對單個合金進行標準化)、本類合金標準化(對特定合金組織進行標準化)和全部標準化(對整個基體進行標準化),標準化的正確與否是直接影響分析結果精確的關鍵。如果標準化選擇時機不合理,就容易產生數值偏差。同時還受工件穩定性與表面質量、電極、火花臺、石英窗、聚光透鏡等因素的影響。


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